氣相色譜柱是一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器，在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
氣相色譜柱正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平。
步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。
步驟4.接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6.確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速的損壞色譜柱。
步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
步驟8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃狻?br />
步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。
注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。
氣相色譜柱選擇方法：
1.柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成；50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意，柱長增加分析時(shí)間也增加。
2.柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析)，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3.液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。
0.1～0.2m：薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。0.25～0.5m：常用的液膜厚度。
厚液膜：對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4.固定相的選擇
不同的固定相對不同的分析物的影響不同，根據(jù)相似相溶原理，性質(zhì)越相近，固定相對其的流動(dòng)阻力越大，其保留時(shí)間越長。色譜柱就是通過這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的。您現(xiàn)在就可以看到其實(shí)氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相，柱長度，柱內(nèi)徑，液膜厚度這幾個(gè)因素，從原理上講，這幾個(gè)因素相同的柱子，其分離效果是*一樣的。
關(guān)注微信